气相色谱仪顶空进样器简易操作规程

操作过程:

样品处理:将产品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，剪取1.0g样品2份，放入20ml顶空进样瓶，加纯水5ml，密封，1份放入37℃±1℃中浸提1小时;另1份样品放入-20℃冰箱中保存，备用。

标准品制备:【可以外购】

2.1标准品储备液制备:取50ml容量瓶，内部装入20~30ml纯化水，称量。吸取0.1ml环氧乙烷纯品加入容量瓶中，称量，加纯化水至刻度处摇匀，4℃以下保存。根据两次的重量差得出加入环氧乙烷纯品的重量，除以50ml，计算出储备液浓度。

2.2标准品工作液制备:吸取标准储备液1ml，加入装有一定量纯水的100ml容量瓶中，用纯水补至刻度处。计算工作液浓度。

2.3实验用标准品制备:将工作液在1~10ug/ml的范围内梯度稀释为6个标准浓度，密封，备用。

气相色谱操作:

3.1将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。

3.2将气体净化阀打开。

3.3打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，点火，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。

3.4参数设定:

参数

设定值

进样口温度

140℃

柱温箱温度

100℃

FID检测器温度

160℃

柱前压

0.1

3.5将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃顶空进样器中，平衡40min。按下按下顶空上的《运行》键开始测试。

3.6顶空进样器实验条件：

样品炉温度：60℃     传输管路温度：120℃     平衡时间：45min

顶空时间：50s        进样时间：15s           清洗时间:1min

3.7、顶空进样器 操作步骤：

1、打开顶空进样器电源。

2、一般情况下，当气相色谱仪为稳压阀时顶空进样器采用加压进样方法，载气接到外加气接口处；气相色谱仪为稳流阀时顶空进样器采用平衡进样方法，载气接到载气接口处。

3、将进样针扎进色谱进样口中。

4、当采用加压法进样时，打开加压法开关，调节压力，顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa，待仪器稳定后开始进样。（注意：调节压力时，将进样针拔出不插在进样口中，调好后再插上）

5、顶空时间及进样时间的设定，可按设定键用上下键设定加压时间，再按设定键设定进样时间，再按设定键设定清洗时间。

6、用移液管或移液枪准确移取标准样品到顶空瓶中密封，放入加热炉中平衡，待平衡时间到后，开始进样。

7、把取样针扎进顶空瓶中并按下《运行》键，待显示进样结束后，把取样针拔出来。

8、带样品峰出完后，按清洗键清洗完后再进下个样品。

9、做标准曲线可用移液管或移液枪准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，计算标准曲线及回归方程。

10、做重复性可用移液管或移液枪准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，（可排除一次偶然误差），计算6次进样峰面积的RSD值。

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